采用HOTDISK 測量材料導熱係數的實驗研究

采用HOTDISK 測量材料導熱係數的實驗研究
黃犢子1,2，樊栓獅2∗
（1．中國科學技術大學熱科學和能源工程係, 合肥, 230036
2．中國科學院廣州能源所氣體(ti) 水合物實驗室, 廣州, 510640.）
摘要 本文使用HotDisk 熱分析儀(yi) 進行材料導熱係數測量的實驗研究。通過對不鏽鋼標準件，
冰和多孔介質的導熱係數測量，證明該分析儀(yi) 器能夠適應不同材料的熱物性測試。對冰的測
量結果與(yu) 文獻值的zui大相對誤差僅(jin) 為(wei) 0.324%，對不鏽鋼標準件測量結果與(yu) 標準值一致，在
室溫（22ºC）左右為(wei) 14.07W/mK。對建築用砂與(yu) 空氣、水和冰組成的飽和多孔介質的有效
導熱係數測量結果表明：砂的顆粒粒徑大小對材料的有效導熱係數影響很大，這種影響主要
是接觸熱阻和連續相相對體(ti) 積大小相互作用的結果。
關(guan) 鍵詞：Hotdisk，導熱係數，瞬態板熱源法，熱物性
中圖分類號：O551.3 O482.2 文獻標識碼：A
Experimental study of thermal conductivity measurement with
HOTDISK
Huang Du-zi1,2, Fan Shuang-shi2
（1. Department of Thermal Science & Energy Engineering, USTC, Hefei, China, 230036;
2. Gas Hydrate Laboratory, Guangzhou Institute of Energy Conversion, CAS, Guangzhou, China, 510640）
Abstract By measuring the thermal conductivity of standard stainless steel, ice and construction
sand porous media with HotDisk thermal constant analyzer, it indicates HotDisk could be used to
measure the thermal conductivity of different forms of material. The experimental result of
standard stainless steel fits well with literature, which is 14.07W/mK under room temperature
（22ºC）. And the experimental results of ice only have a maximal relative error 0.324 per cent. The
measurement of dry sand, water saturated sand and ice saturated sand show the diameter of sand
sphere has a key effect on the effective thermal conductivity of porous media. And the effect
comes from the mutual reaction of the contact heat resistance and the relative volume of
continuous phase.
Key words: Hotdisk, thermal conductivity, transient plane source, thermal physical properties.
1 引言
材料的導熱性能主要是通過材料的導熱係數來表現的。導熱係數關(guan) 係到材料在各個(ge) 領域
內(nei) 的應用，在空間、能源、材料以及微電子和計算機技術中伴隨著能量在材料中的輸運，其
測量尺度即物體(ti) 的導熱係數的值越來越為(wei) 人們(men) 所關(guan) 心。熱物性測量技術和測量理論已經
成為(wei) 當今各國關(guan) 心的焦點，新的測試技術和測試理論也越來越完善。導熱係數的測量主要分
為(wei) ：穩態法和非穩態法[1]。在穩態測試方法中，試樣內(nei) 的溫度分布是不隨時間而變化的穩態
溫度場，當試樣達到熱平衡以後，借助測量試樣每單位麵積的熱流速率和溫度梯度，就可直
接測定試樣的導熱係數。在非穩態測試方法中，試樣內(nei) 的溫度分布是隨著時間而變化的非穩
態溫度場，借助測試試樣溫度變化的速率，就可以測定試樣的熱擴散率，從(cong) 而得到材料的導
黃犢子，1976 年生，男，安徽安慶人，中國科學技術大學博士生，現在中科院廣州能源所從(cong) 事天然氣水合物熱物性研究的博士
論文工作。
國家自然科學基金重點資助項目（59836230）（50176051）；國家基礎研究規劃基金資助項目（G2000026306）
* hydrate@ms.giec.ac.cn , .
熱係數。因為(wei) 穩態測量法需要較長的時間來達到穩態溫度場，所以應用受到一定的限製。而
非穩態方法是一種瞬態測試方法，適合測量的材料導熱係數的範圍較廣、測量時間也比較短。
目前常用的非穩態導熱係數測試方法主要有：法，瞬態熱帶法及瞬態板熱源法[1]。
法及其隨後發展的探針法主要用來測量鬆散介質的導熱係數，不適於(yu) 測量大塊固體(ti) 和液體(ti) 介
質，並且測量存在一定的誤差，測量結果受接觸熱阻影響；熱帶法是基於(yu) 法發展起來的
測試方法，其原理和法基本相同，隻是將線熱源壓扁成帶狀從(cong) 而擴大熱源和介質的接觸
麵積，減少接觸熱阻；瞬態板熱源法在熱帶法和法的基礎上進一步發展，將原本拉直的
熱源彎曲成螺旋狀，形成平麵板熱源，在更小的空間內(nei) 獲得更大的接觸麵，並且采用新的數
學模型來描述熱傳(chuan) 輸過程。本文所使用的熱物性測量儀(yi) 器HotDisk 就是由瑞典HotDisk AB
公司生產(chan) 的，基於(yu) 瞬態板熱源法的測試儀(yi) 。
2 測試原理及方法
2．1 探頭結構
基於(yu) 瞬態平板熱源的技術理論，HotDisk 采用了雙螺旋探頭結構，如圖1 所示。
圖1 HotDisk 探頭結構
Figure 1. The structure of HotDisk probe
該探頭在測試過程中起到兩(liang) 個(ge) 作用，它既是一個(ge) 用來加熱樣品的熱源，又是一個(ge) 用來記錄溫
度隨時間升高的阻值溫度計。通常探頭是由10 微米厚的鎳金屬按雙螺旋線布置的，其寬度、
圈數及其半徑都是經過精密設計的。這種螺旋結構由外部薄膜材料保護起來，該材料一方麵
提供探頭一定的機械強度，另一方麵保證探頭在使用中的電絕緣性。在10K~500K 的測試範
圍內(nei) ，使用的外部護層材料為(wei) 聚酰亞(ya) 胺，而在500K~1000K 範圍中使用護層材料為(wei) 雲(yun) 母。
2．2 測試方法
在測試材料的導熱係數時，被膜裝的鎳螺旋探頭夾於(yu) 兩(liang) 塊樣品之中（固體(ti) ）或浸沒其中
（粉末、液體(ti) ）。在測試時間內(nei) ，探頭的阻值變化將被一一記錄下來，基於(yu) 阻值的大小係統
建立起測試期間探頭所經曆的溫度隨時間變化關(guan) 係。需要注意的是根據不同材料的導熱係數
大小，係統要選擇不同的測試參數，包括：輸出功率，測試時間以及采用探頭的尺寸等，大
體(ti) 上對於(yu) 導熱係數較小的材料選取低的輸出功率和較長的測試時間，而對於(yu) 導熱係數較大的
材料選取高的輸出功率和較短的測試時間。通過調節測試參數可以測量的樣品導熱係數從(cong)
0.01W/mK 到400W/mK。
2．3 測試原理
HotDisk 在測試時假設樣品是無限大的，而探頭是由一定數目的同心環狀熱源形成的。
當探頭通電加熱時，其阻值隨時間的變化可表示為(wei) [2]：
（ ） （1 （ （ ））） 0 α τ i ave R t = R + ΔT + ΔT （1）
式中t 代表時間，τ的表達式見式（5），R0 為(wei) t=0 時鎳盤的阻值，α是鎳電阻的溫度係數，ΔTi
是護層薄膜兩(liang) 邊的溫度差，ΔTave 是與(yu) 探頭接觸側(ce) 的試樣溫升。由（1）式可得：
（ ） 1 （ （ ） 1）
0
Δ + Δ = −
R
T T R t ave i α
τ （2）
這裏ΔTi 表示試樣和探頭之間的熱接觸度，當ΔTi=0 時表示試樣與(yu) 探頭之間的接觸。通
常經過一個(ge) 很短的時間Δti 之後，ΔTi 是一個(ge) 常量。這端時間可以表示為(wei) [3]：
i
i t
κ
δ 2
Δ = （3）
δ 表示絕緣層的厚度，κ 是護層材料的熱擴散係數。而ΔTave 可以表示為(wei) ：
（ ） （ ）
2
3
0 τ
π λ
τ D
a
P
Tave ⋅
⋅ ⋅
Δ = （4）
P0 是從(cong) 探頭輸出的總功率，a 是探頭的半徑，λ 是被測材料的導熱係數，D（τ）是無量綱時間
函數：
Θ
τ = t （5）
t 是測試時間，Θ 是特征時間：
κ
Θ = a2 （6）
通過運算得到ΔTave 隨D（τ）變化曲線為(wei) 一條直線，其截距為(wei) ΔTi，而斜率為(wei)
π ⋅ a ⋅λ
p
2
3
0 。需要
注意的是，測試所用的時間必須遠大於(yu) Δti。
然而在運算導熱係數λ 之前，熱擴散率κ 也是未知的，因此需要通過迭代運算來計算。
如果在測試導熱係數前，給出樣品的比熱值，係統將得到更為(wei) 準確的材料導熱係數數值。
3 實驗裝置及實驗過程
本次實驗使用HotDisk 導熱分析儀(yi) 測定了冰（本實驗室自製）和不鏽鋼標準件（由
HotDisk AB 公司提供並校核）SIS2343。實驗所用設備如圖2 所示：
圖2 實驗設備圖
Figure 2. The HotDisk thermal constant analyzer system
圖2 中Keithley 2400 是精密電源，Keithley 2000 是精密電阻儀(yi) ，橋路係統用來平衡係統噪
音產(chan) 生的電勢差。整個(ge) 實驗數據的運算過程由獨立的運算器完成，該運算器通過RS232 串
行端口與(yu) 計算機通訊。
如前所述HotDisk 在測試樣品時是假設探頭置於(yu) 無限大樣品之中的，因此要求在測試時
間內(nei) 由探頭所產(chan) 生的熱源不可以達到樣品的外邊界。而探頭的設計結構要求樣品（固體(ti) ）是
由兩(liang) 塊形狀大小相同的被測物材料構成，在測試時將探頭夾在兩(liang) 塊材料之中，因此也要求兩(liang)
塊材料與(yu) 探頭的接觸麵比較平整。由傳(chuan) 熱學知識可知，即使是高精密的加工工藝也不能*
消除材料的接觸熱阻的存在。HotDisk 分析儀(yi) 在測試過程中全程記錄了探頭鎳金屬的電阻變
化（溫差），因此整個(ge) 測試的熱流過程都被記錄下來。這個(ge) 過程無論長短在軟件中由200 個(ge)
數據點記錄。由於(yu) 上麵討論的無限大樣品要求和接觸電阻存在等問題，通常在將數據點送往
運算器前，排除掉zui前麵的4~70 個(ge) 數據點，因為(wei) 這些點中包括探頭護層本身的熱容及接觸
熱阻消耗掉的熱量；而在樣品過小，不能模擬無限大樣品的情況下還要剔除數據點的後麵部
分。根據軟件報道的探測深度和熱流曲線，可以準確地選擇描述熱流經過被測物時的數據點。
如圖3 所示為(wei) 本次實驗探頭在樣品中的置放方法，
圖3 HotDisk 探頭在樣品中的置放方法
Figure 3. The experimental system of measuring thermal conductivity
容器的外徑約為(wei) 5cm，探頭置放在樣品中，本次實驗中樣品為(wei) 冰、建築砂顆粒及含水、含冰
建築砂多孔介質。在測量冰的導熱係數時，探頭先放在蒸餾水中，然後將蒸餾水、探頭和容
器置於(yu) 低溫酒精浴中，將其凍成冰。容器中的溫度變化由Pt100 熱電阻測量，容器所處的環
境溫度由低溫酒精浴控製。容器內(nei) 溫度變化數據由與(yu) Pt100 熱電阻相連的Agilent 34901A 數
據采集儀(yi) 記錄並顯示，因為(wei) 材料的導熱係數隨溫度變化，所以每次測量在溫度曲線平穩後進
行。
4 結果和討論
對標準不鏽鋼件SIS2343 導熱係數的測定結果如表1 所示：
表1 標準不鏽鋼件SIS2343 在室溫（24ºC）下的導熱係數測量值
Table 1. The experimental results of standard stainless steel’s thermal conductivity under room
temperature （24ºC）
1 2 3 4 5 6 平均
λ（W/mK） 14.060 14.050 14.063 14.054 14.097 14.099 14.071
這組測試的平均值為(wei) 14.071W/mK，而這個(ge) 不鏽鋼件的標準值（22ºC，由HotDisk AB 公司
在瑞典標定）為(wei) 14.07W/mK。在相近的溫度點兩(liang) 者相當一致，並且由兩(liang) 組實驗可見測試結果
對同一材料有著很好的可重複性。
對冰的導熱係數的測定結果如圖4 所示：
圖4 冰的導熱係數隨溫度變化關(guan) 係的實驗值與(yu) 文獻值[4]比較
Figure 4. The experimental results of ice thermal conductivity and its comparison with the results
of literature
由此可見這個(ge) 誤差是十分小的，其zui大相對誤差為(wei) 0.324%。本次實驗在測量冰的時候沒有
考慮冰晶體(ti) 物性的各向異性是因為(wei) ，六角形的冰結構其O-O 距離在四個(ge) 不同鍵上基本相同，
這就是說導熱係數的各向異性很小[5]。
圖5 中顯示了對幹砂多孔介質有效導熱係數隨溫度變化的測量結果，實驗所用的幹砂為(wei)
建築用砂，經過篩選分別製成不同粒徑的樣品。
圖5 不同粒徑幹砂多孔介質的有效導熱係數隨溫度變化實驗值
Figure 5. The effective thermal conductivity of construction sand with different diameter
由圖可知，隨砂子粒徑的增大，多孔介質有效導熱係數增大，而三組樣品的空隙率是大致相
同的。對飽含水的砂子多孔介質的有效導熱係數測量得出相近似的結果，如圖6 所示，
圖6 飽含水的不同粒徑砂子多孔介質的有效導熱係數隨溫度變化實驗值
Figure 5. The effective thermal conductivity of water saturated construction sand with different
diameter
這主要是因為(wei) 隨著砂子粒徑的減小，多孔介質的有效比表麵積增大，從(cong) 而增加了材料內(nei) 部的
接觸熱阻。因此多孔介質內(nei) 部固體(ti) 顆粒點接觸點的增多會(hui) 導致有效導熱係數的下降，然而這
種關(guan) 係在顆粒直徑達到一定大小時發生變化。圖6 中5000-2500μm 砂子飽含水時，其有效
導熱係數隨溫度的變化趨勢平緩，而且有效導熱係數值小於(yu) 相應的2000-900μm 砂子飽含水
時的數值。這表明，雖然多孔介質的空隙度並沒有發生改變，但是其中連續相（導熱係數較
低）對整體(ti) 導熱係數的影響增大。主要表現在連續相在多孔介質中的相對體(ti) 積增大，熱流經
過連續相的機會(hui) 增多，所以整體(ti) 導熱係數（有效導熱係數）下降。圖7 顯示了飽含水的多孔
介質進入冰點後，有效導熱係數的測量結果，
圖7 飽含冰的不同粒徑砂子多孔介質的有效導熱係數隨溫度變化實驗值
Figure 5. The effective thermal conductivity of ice saturated construction sand with different
diameter
實驗結果顯示，在2000μm 以下，有效導熱係數隨顆粒的粒徑增大而增大，在這之後再增加
顆粒的粒徑對多孔介質的有效導熱係數並沒有太大改變。圖7 中所示，當砂子顆粒為(wei)
5000-2500μm 時，多孔介質的有效導熱係數對應於(yu) 2000-900μm 的顆粒幾乎沒有改變，而這
個(ge) 值在連續相為(wei) 水時有所降低。因為(wei) 冰的導熱係數為(wei) 水的5 倍左右，因此接觸熱阻減小造成
的有效導熱係數增大和連續相相對體(ti) 積的增大造成的有效導熱係數的減小相互抵消，表現為(wei)
多孔介質有效導熱係數改變很小；而連續相為(wei) 水時，由於(yu) 水的導熱係數更小，相互作用的結
果使多孔介質有效導熱係數值變小。
5 結論
（1） HotDisk 導熱儀(yi) 測試材料的導熱係數能夠克服接觸熱阻的幹擾，並且測試時間短，測試
過程簡單，測試結果準確。在室溫下，其測試標準件的結果與(yu) 原件標定的結果一致，都是
14.07W/mK。對冰的實驗測定值與(yu) 文獻值很接近，zui大相對誤差為(wei) 0.324%。
（2） HotDisk 可測定多孔介質的有效導熱係數。對建築砂多孔介質的有效導熱係數測定顯示
了固體(ti) 顆粒粒徑對有效導熱係數的影響。對於(yu) 固體(ti) 顆粒相相互接觸的砂子多孔介質，在粒徑
2000μm 以下，材料的有效導熱係數隨砂子顆粒的粒徑增大而增大；當砂子粒徑大於(yu) 2000μm
時，材料的有效導熱係數隨砂子顆粒粒徑增大而下降。這是因為(wei) 當砂子顆粒粒徑減小時，材
料內(nei) 部的接觸熱阻增大；而當砂子顆粒粒徑增大時，顆粒空隙間的連續相介質對有效導熱係
數的影響增大。
參考文獻
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